Phản ứng của dung dịch muối vanadi(IV) và amoni sulfide trong môi trường acid sẽ tạo kết tủa.

V C l 4 + 2 ( N H 4 ) 2 S + 2 H 2 S O 4   →   V S 2 ↓ + 2 ( N H 4 ) 2 S O 4 + 4 H C l {\displaystyle {\mathsf {VCl_{4}+2(NH_{4})_{2}S+2H_{2}SO_{4}\ \xrightarrow {} \ VS_{2}\downarrow +2(NH_{4})_{2}SO_{4}+4HCl}}}

Cũng có thể điều chế VS2 bằng cách đun nóng các nguyên tố thành phần ở 500 °C (932 °F; 773 K) hoặc cho LiVS2 tác dụng với I2 trong MeCN.[1]